【研究意義】臭氧是當(dāng)前公認(rèn)的強(qiáng)氧化劑，它具有高效的消毒滅菌能力［1］，無(wú)二次污染，完全符合當(dāng)今社會(huì)綠色環(huán)保無(wú)污染的發(fā)展潮流。因此，無(wú)論在國(guó)內(nèi)還是國(guó)外，臭氧都被廣泛地應(yīng)用在水處理、食品加工、醫(yī)療、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、農(nóng)業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域。但是，臭氧不能貯存，極不穩(wěn)定［2］，在常溫常壓下會(huì)緩慢分解成氧氣。研究臭氧的溶解特性，提高其溶解度具有非常重要的意義，能為更好地開發(fā)利用臭氧技術(shù)起到一定的鋪墊作用。【前人研究進(jìn)展】關(guān)于臭氧穩(wěn)定性的相關(guān)報(bào)道，國(guó)外有Tomiyasu等［3］、Taube等［4］，國(guó)內(nèi)有王華然等［5］研究了臭氧在水中的溶解特性及影響因素，發(fā)現(xiàn)水溫升高導(dǎo)致臭氧溶解度下降，發(fā)生器的氣體流量和水中色度會(huì)對(duì)臭氧在水中的溶解度產(chǎn)生影響。為了解決臭氧在水中的穩(wěn)定性問(wèn)題，許偉堅(jiān)［6］選擇聚丙烯酰胺水溶膠來(lái)溶解臭氧，結(jié)果顯示，2.0 g/L聚丙烯酰胺臭氧水溶膠所得的初始臭氧濃度及半衰期數(shù)據(jù) 很理想，但溶膠在使用中不方便，其殘留物對(duì)環(huán)境帶來(lái)不良影響，而聚丙烯酰胺分子量大，易被氧化和降解，且單體丙烯酰胺對(duì)人體不利。有文獻(xiàn)認(rèn)為OH-是臭氧分解的催化劑［7］，添加醋酸［8］和檸檬酸可以降低溶液中OH-的濃度，從而抑制臭氧分解，對(duì)比試驗(yàn)顯示醋酸的效果優(yōu)于檸檬酸。方敏等［9］試驗(yàn)證實(shí)，醋酸、檸檬酸可以大大提高臭氧的穩(wěn)定性，但酸性過(guò)強(qiáng)會(huì)加速臭氧分解。 很近有研究發(fā)現(xiàn)，增強(qiáng)臭氧的堿性反而可以提高臭氧的穩(wěn)定性，能有效地減少臭氧的分解［10］。而王華然等［5］的試驗(yàn)卻表明，pH值對(duì)臭氧在水中的溶解無(wú)顯著影響。

【本研究切入點(diǎn)】 那么，酸度對(duì)臭氧在水中的溶解度及穩(wěn)定性到底有何影響，酸的類型、濃度、溫度及水質(zhì)對(duì)其是否會(huì)有影響，類似問(wèn)題未見(jiàn)系統(tǒng)報(bào)道。【擬解決的關(guān)鍵問(wèn)題】本研究針對(duì)醋酸濃度、溫度、水質(zhì)等對(duì)臭氧在醋酸溶液中的溶解度以及穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)，探索醋酸濃度、溫度、配制醋酸溶液的水質(zhì)、通入臭氧后的放置時(shí)間、處理時(shí)間等因素對(duì)臭氧在醋酸溶液中的濃度的影響，找出影響臭氧在醋酸溶液中溶解度的因素，并得出臭氧在醋酸溶液中溶解度 很高的 很佳條件，以期為臭氧技術(shù)在食品領(lǐng)域中深入開發(fā)利用奠定實(shí)踐基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

試劑：碘化鉀、冰醋酸、濃硫酸、硫代硫酸鈉、可溶性淀粉、重鉻酸鉀均為分析純，去離子水、超純水均為實(shí)驗(yàn)室自制（無(wú)特別說(shuō)明，試驗(yàn)中用水均為去離子水）。

儀器：鼓風(fēng)恒溫干燥箱；臭氧發(fā)生器，臭氧產(chǎn)生量5 g/h；傅里葉變換紅外光譜儀；電冰箱、電加熱爐、電子天平、攪拌水浴鍋。

1.2 試驗(yàn)方法

操作方法：（1）配制0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1 mol/L共10個(gè)不同濃度的醋酸溶液，在25℃條件下，分別通入臭氧處理10 min，取樣測(cè)定每個(gè)樣品中的臭氧濃度。

（2）分別用自來(lái)水、去離子水和超純水配制醋酸濃度為0.6 mol/L的醋酸溶液，在25℃條件下，通入臭氧處理10 min，取樣測(cè)定每個(gè)樣品中的臭氧濃度。

（3）配制濃度為0.6 mol/L的醋酸溶液，在25℃條件下，通入臭氧處理10 min，分別放置30、60、90、120、150、180 min，在每個(gè)放置時(shí)間后取樣測(cè)定樣品中臭氧濃度。與此同時(shí)，讓臭氧通入去離子水作對(duì)照，在一樣的溫度、臭氧處理時(shí)間以及通氣之后放置相同時(shí)間段測(cè)定樣品中的臭氧濃度。

（4）配制4份濃度為0.6 mol/L的醋酸溶液，在25℃條件下，其中1份通入臭氧處理10 min之后放置3 h，1份通入臭氧20 min之后放置3 h，1份通入臭氧處理10 min未放置，1份不做處理，分別用紅外光譜分析醋酸的結(jié)構(gòu)。

（5）配制濃度為0.6 mol/L的醋酸溶液，通入臭氧處理10 min，分別在5、20、30、40、50℃條件下取樣測(cè)定樣品中的臭氧濃度。

（6）配制濃度為0.6 mol/L的醋酸溶液，在溫度25℃的條件下，分別通入臭氧處理10、20、30、40、50、60、70 min，在每個(gè)時(shí)間段取樣測(cè)定樣品中的臭氧濃度。

臭氧濃度測(cè)定參照文獻(xiàn)［11］，采用碘量法測(cè)定。如無(wú)特別說(shuō)明，均在臭氧處理后立刻測(cè)定。

紅外分析采用KBr壓片，用紅外光譜分析醋酸的結(jié)構(gòu)，掃描波長(zhǎng)450～4 000 cm-1。

2 結(jié)果與分析

2.1 水中添加劑的選擇

由于O2的兩個(gè)氧原子共用1對(duì)電子，是直線型，因此屬于非極性分子。而臭氧結(jié)構(gòu)中的中心氧原子供給的2個(gè)電子部分為兩邊的配位氧原子所有，即發(fā)生了離域，致使中心氧原子顯得正一些，兩邊氧原子顯得負(fù)一些。因此臭氧分子中的鍵矩不等于零，鍵有極性。而且其分子結(jié)構(gòu)又不對(duì)稱，因此臭氧分子有偶極矩而顯極性。水屬于極性分子，根據(jù)相似相溶原理，臭氧應(yīng)易溶于水，但事實(shí)上臭氧在水中溶解度并不高，且穩(wěn)定性也不好。有文獻(xiàn)報(bào)道了一種大幅度提高臭氧在水中溶解度和穩(wěn)定性的方法［12］，就是在水中加入含氧有機(jī)化合物，這種方法簡(jiǎn)單、方便、成本低。臭氧氧化性很強(qiáng)，電對(duì)O3/O2的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)為1.24 V，一些具有還原性的有機(jī)化合物在水溶液中易于被臭氧氧化，基于這一點(diǎn)，再結(jié)合溶解性考慮，添加低分子有機(jī)酸應(yīng)為優(yōu)先選擇。從偶極矩上看，醋酸為5.60，甲酸為6.07，水為6.17［13-14］，臭氧為0.53～0.55［15］，醋酸與臭氧的差異比甲酸小，而且醋酸無(wú)毒無(wú)害廣泛用于食品領(lǐng)域。因此本研究選擇醋酸作為溶劑。

2.2 醋酸濃度對(duì)臭氧穩(wěn)定性的影響

從圖1可以看出，在相同的試驗(yàn)條件下，醋酸濃度0.1～0.6 mol/L范圍內(nèi)，隨著醋酸濃度增大，溶液中臭氧濃度增大；當(dāng)醋酸濃度大于0.6 mol/L時(shí)，隨著醋酸濃度增大，溶液中的臭氧濃度逐漸減小。方敏等［9］在研究臭氧在不同pH下的分解速率時(shí)發(fā)現(xiàn)，臭氧分解速率與pH呈不規(guī)則的“U”型，pH在3～4時(shí)，分解速率 很低，當(dāng)pH大于4，隨著pH增大，分解速率不斷增加；當(dāng)pH小于3，隨著pH減小，分解速率也不斷增加。代欣欣等［16］在研究水中臭氧溶解特性時(shí)發(fā)現(xiàn)OH-在臭氧分解反應(yīng)中起著重要的催化作用。醋酸濃度增大時(shí)，溶液中的OH-減少，OH-的催化作用減弱，因此臭氧的分解減慢，穩(wěn)定性提高，溶解度增大［17］。本試驗(yàn)獲得高濃度臭氧的 很適醋酸濃度為0.6 mol/L。

圖1 不同醋酸濃度下臭氧濃度的變化

試驗(yàn)條件：臭氧處理10 min，溫度25℃
Test condition: ozone treatment for 10 min, temperature of 25℃

2.3 水質(zhì)對(duì)臭氧穩(wěn)定性的影響

從圖2可以看出，在相同的試驗(yàn)條件下，不同水質(zhì)配制的醋酸溶液中，臭氧的溶解度依次為超純水＞去離子水＞自來(lái)水。許榮年等［18］在研究臭氧對(duì)水質(zhì)的影響時(shí)，發(fā)現(xiàn)良好的過(guò)濾裝置能使飲用水通過(guò)濾膜阻止細(xì)菌、霉菌、藻類的通過(guò)，還可去除雜質(zhì)及部分有機(jī)物而變得澄清，使后期臭氧處理消耗更少的臭氧量，說(shuō)明水越純凈，其含有的離子、雜質(zhì)和礦物質(zhì)等物質(zhì)越少，臭氧在水中的分解速率則越慢，穩(wěn)定性就越強(qiáng)，溶解度越大。方敏等［9］在研究臭氧水穩(wěn)定性時(shí)，也證實(shí)了臭氧在水溶液中的穩(wěn)定性與水質(zhì)有關(guān)。孫廣明等［19］在研究臭氧特性及對(duì)水質(zhì)的凈化作用時(shí)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明了臭氧在不同類型水中的分解速度有所不同，即水的純度高，臭氧分解慢，臭氧水穩(wěn)定性就好；反之，水質(zhì)差，臭氧分解快，臭氧水就不穩(wěn)定。

圖2 不同水質(zhì)下臭氧濃度的變化

試驗(yàn)條件：臭氧處理10 min，溫度25℃，醋酸濃度0.6 mol/L
Test conditions: ozone treatment for 10 min, temperature of 25℃, acetic acid concentration of 0.6 mol/L

2.4 放置時(shí)間對(duì)臭氧穩(wěn)定性的影響

從圖3可以看出，在相同的試驗(yàn)條件下，隨著放置時(shí)間的增加，醋酸溶液中的臭氧濃度急劇下降，當(dāng)放置時(shí)間延長(zhǎng)時(shí)，溶解的臭氧會(huì)有一部分揮發(fā)到空氣中，還有部分分解成氧氣，導(dǎo)致溶解度下降；在相同時(shí)間下，醋酸溶液中的臭氧濃度比去離子水中高，這表明臭氧在醋酸溶液溶液中比在水中更穩(wěn)定，加入少量醋酸利于臭氧貯存。從圖4可以看出，臭氧處理后放置3 h的醋酸有較為尖銳的吸收峰，其譜峰3 468 cm-1、3 437 cm-1、3 467 cm-1歸屬于O-H引起的伸縮振動(dòng)，譜峰 1 643 cm-1、1 638 cm-1、1 640 cm-1歸屬于C=C引起的伸縮振動(dòng)，譜峰685 cm-1、676 cm-1歸屬于C-O引起的伸縮振動(dòng)。而臭氧剛處理完的醋酸以及未處理的醋酸的峰值不同，說(shuō)明生成的O-H鍵和C-O導(dǎo)致吸收峰移動(dòng)，從而造成它們的峰值有所偏移。

圖3 不同放置時(shí)間下臭氧濃度的變化

試驗(yàn)條件：臭氧處理10 min，溫度25℃，醋酸濃度0.6 mol/L
Test conditions: ozone treatment for 10 min, temperature of 25℃, acetic acid concentration of 0.6 mol/L

圖4 經(jīng)臭氧處理醋酸的紅外圖譜

試驗(yàn)條件：溫度25℃，醋酸濃度0.6 mol/L a: 處理10 min 放置3 h；b:處理20 min放置3 h；c:處理10 min未放置；d:未處理溶液
Test conditions: temperature of 25℃, acetic acid concentration of 0.6 mol/L a: Treatment time: 10 min, standing time: 3 h; b. Treatment time; 20 min,standing time: 3 h; c. Treatment time: 10 min (not placed) ; d. Untreated solution

2.5 溫度對(duì)臭氧穩(wěn)定性的影響

圖5顯示，隨著溫度上升，醋酸溶液中的臭氧濃度迅速減少。張暉等［20］在研究水中臭氧分解動(dòng)力學(xué)時(shí)，發(fā)現(xiàn)溫度的升高必然加速臭氧的自分解，臭氧在水中的分解實(shí)質(zhì)上是通過(guò)一系列的中間過(guò)程， 很后生成氧氣的化學(xué)反應(yīng)，水溫升高，該化學(xué)反應(yīng)就加快。方敏等［9］也同樣證實(shí)了水溫越低，臭氧分解越慢，反之，水溫升高，臭氧分解加快。這些報(bào)道與本試驗(yàn)結(jié)果一致，因此適當(dāng)降低溫度，有利于獲得高濃度的臭氧溶液。

圖5 不同反應(yīng)溫度下臭氧濃度的變化 

試驗(yàn)條件：醋酸濃度0.6 mol/L，臭氧處理10 min
Test conditions: acetic acid concentration of 0.6 mol/L, ozone treatment for 10 min

2.6 通入臭氧氣體時(shí)間對(duì)臭氧穩(wěn)定性的影響

從臭氧處理后未放置立刻測(cè)定的結(jié)果（圖6）可以看出，在相同的試驗(yàn)條件下，隨著通入臭氧時(shí)間延長(zhǎng)，醋酸溶液中的臭氧濃度增加，但是當(dāng)通氣時(shí)間達(dá)到一定程度時(shí)，溶液中的臭氧濃度就慢慢地飽和，漸漸趨于平衡。通氣時(shí)間長(zhǎng)，臭氧慢慢溶解在水中，水中溶解臭氧容量不斷增大，因此水中臭氧濃度也逐漸增大；當(dāng)臭氧的溶解度達(dá)到平衡，則不再繼續(xù)溶解于水中，呈現(xiàn)平穩(wěn)的狀態(tài)。醋酸溶液經(jīng)臭氧處理20 min且放置3 h之后，取樣測(cè)定，結(jié)果溶液中醋酸濃度仍為0.6 mol/L。且該樣品的紅外圖譜（圖4）與未處理的醋酸溶液無(wú)明顯差異，這說(shuō)明本試驗(yàn)條件下，醋酸沒(méi)有分解，結(jié)構(gòu)無(wú)明顯變化。

圖6 不同通氣時(shí)間臭氧濃度的變化

試驗(yàn)條件：醋酸濃度0.6 mol/L，溫度25℃
Test conditions: acetic acid concentration of 0.6 mol/L, temperature of 25℃

3 討論

方敏等［9］與單于［10］、王華然等［5］對(duì)臭氧穩(wěn)定性的試驗(yàn)結(jié)論不同。方敏等［9］做了pH對(duì)臭氧分解速率的影響，根據(jù)他們的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，可以看出當(dāng)溶液pH在3～4時(shí)，臭氧分解速率 很低。他們的試驗(yàn)同時(shí)顯示，在水中加入少量的醋酸或檸檬酸可以提高臭氧的穩(wěn)定性，當(dāng)醋酸濃度為100 mg/kg時(shí)，臭氧的半衰期為299 min。經(jīng)筆者理論計(jì)算，此時(shí)溶液的pH值為4.38。本論文的試驗(yàn)顯示，醋酸濃度0.6 mol/L對(duì)提高臭氧濃度 很佳，過(guò)高、過(guò)低均不好，經(jīng)理論計(jì)算，此時(shí)醋酸溶液的pH值為2.49。可見(jiàn)，本試驗(yàn)結(jié)果與方敏等的試驗(yàn)結(jié)論類似。綜合方敏等［9］及本試驗(yàn)結(jié)果可以看出，不同pH值對(duì)臭氧在水中的穩(wěn)定性影響很大， 很佳的pH值在2.5-4.4范圍的可能性 很大，這有待于進(jìn)一步試驗(yàn)。

孫廣明等［19］試驗(yàn)顯示水純度高對(duì)臭氧在水中的穩(wěn)定性有利，而本文的試驗(yàn)卻顯示水中加入醋酸，這盡管降低了水的純度，但卻可以大大提高臭氧穩(wěn)定性，但是，用于配制醋酸溶液的水純度越高，越利于臭氧在溶液中穩(wěn)定存在。由于試驗(yàn)條件限制，本試驗(yàn)選擇了超純水、去離子水與自來(lái)水進(jìn)行比較，結(jié)果顯示水純度高好，但該結(jié)論僅限于水中已有的污染物，這種代表性并不強(qiáng)，完全可能存在某種物質(zhì)（尤其是其他有機(jī)酸），加入水中之后，更能提高臭氧的穩(wěn)定性，這方面的工作也有待進(jìn)一步開展。

本試驗(yàn)表明，水中加入不超過(guò)0.6 mol/L醋酸，可以大大提高臭氧的穩(wěn)定性，且溫度低一點(diǎn)好。這對(duì)于食品、醫(yī)藥等需要用臭氧進(jìn)行雜菌消毒的領(lǐng)域有很好的指導(dǎo)作用。在實(shí)際需要用到臭氧水時(shí)，只要環(huán)境許可，在溶液中加入少量醋酸，預(yù)期可以提高臭氧的雜菌消毒效果或者延長(zhǎng)其作用時(shí)間。

4 結(jié)論

通過(guò)醋酸濃度、臭氧處理時(shí)間、溫度、放置時(shí)間、水質(zhì)等因素對(duì)臭氧溶解度的影響試驗(yàn)，得出以下結(jié)論：醋酸濃度、通氣時(shí)間、溫度、放置時(shí)間、水質(zhì)這5個(gè)因素都對(duì)臭氧在醋酸溶液中的溶解度具有顯著影響。試驗(yàn)表明，當(dāng)醋酸濃度為0.6 mol/L、溫度低于5℃、臭氧處理60 min左右時(shí)，臭氧的溶解度 很好，可以達(dá)到2.37 mg/L；且水質(zhì)越純時(shí)，臭氧溶解度越大。因此選用高純水配制濃度為0.6 mol/L的醋酸溶液，在低溫環(huán)境下通入臭氧，對(duì)獲得高濃度臭氧水溶液更有利。

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Study on Dissolution and Stability of Ozone in Acetic Acid Solution

ZHAN Qiqi1，YAN Jie2，ZHOU Guohao2
(1. College of Light Industry and Food Engineering, Zhongkai University of Agriculture and Technology,Guangzhou 510550, China; 2. College of Chemistry and Chemical Engineering, Zhongkai University of Agriculture and Technology,Guangzhou 510550, China)

Abstract：【Objective】The solubility of ozone in water is low, extremely unstable and easy to decompose. Its life span is very short and the half-life is only about 20-30 min. The dissolution characteristics of ozone in acetic acid solution were investigated in order to improve the solubility and stability of ozone in water.【Method】A small amount of acetic acid was added to the water, and the solubility of ozone in acetic acid water was indirectly obtained by measuring the concentration of ozone in acetic acid water with iodometric method. By adopting controlling variable method, the single variable was changed to explore the influence of the concentration of acetic acid, the temperature, the water quality of acetic acid solution, the standing time after entering ozone, and the time of entering ozone gas on the solubility of ozone in acetic acid water, and the best condition for the highest solubility of ozone in acetic acid water were analyzed.【Result】When the concentration of acetic acid was 0.6 mol/L, the temperature was below 5 ℃, and ozone treatment was kept for about 60 min,the highest ozone solubility of 2.37 mg/L was obtained. The test result also showed that the higher ozone solubility could be obtained when the water quality was purer.【Conclusion】The solubility and stability of ozone can be cmproved by adding a small amount of acetic acid to water.

Key words：ozone; acetic acid solution; concentration; solubility; stability

中圖分類號(hào)：TS201

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1004-874X（2019）04-0124-06

詹琪琪，閻杰，周國(guó)豪.臭氧在醋酸溶液中溶解及穩(wěn)定性研究［J］.廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2019，46（3）：124-129.

收稿日期：2019-02-03

基金項(xiàng)目：廣州市科技計(jì)劃項(xiàng)目（201604020074）；廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目（2015B020215012）

作者簡(jiǎn)介：詹琪琪（1993—），女，碩士，研究方向?yàn)槭称芳庸づc儲(chǔ)藏，E-mail：243252292@qq.com

通信作者：閻杰 （1972— ），男，博士，教授，研究方向?yàn)樘烊划a(chǎn)物聲化學(xué)技術(shù)，E-mail：99023737@qq.com